ILIl sistema di circolazione a circuito chiuso del vano portaoggetti è essenzialmente un sistema di precisione a circuito chiuso che integra purificazione del gas, potenza di circolazione e controllo della pressione. Il suo scopo principale non è semplicemente quello di 'rimuovere l'aria', ma di mantenere il gas inerte all'interno della camera in continua circolazione e auto-purificante, in modo che i livelli di acqua e ossigeno possano rimanere a un livello estremamente basso di <1 ppm a lungo termine. Il sistema di circolazione a circuito chiuso del vano portaoggetti Mikrouna è costituito da cinque fasi operative: potenza di circolazione ed erogazione del gas, purificazione delle impurità, controllo logico della pressione e della valvola, rigenerazione della colonna di purificazione e regolazione del feedback di monitoraggio.
Fase 1: Potenza di circolazione e fornitura di gas
La circolazione a circuito chiuso è un circuito completamente chiuso. Il gas di lavoro è argon o azoto di elevata purezza e una ventola di circolazione a frequenza variabile funge da fonte di energia per l'intero sistema. Il ventilatore di Mikrouna ha una portata di 90 m³/h, mentre diversi modelli possono fornire portate più elevate, come 145 o 180 m³/h, a seconda delle esigenze. La ventola aspira il gas inerte dall'interno della camera del vano portaoggetti e lo trasporta attraverso tubazioni in acciaio inossidabile all'unità della colonna di purificazione. Dopo la purificazione, il gas inerte pulito viene riportato nella camera del vano portaoggetti, formando un circuito chiuso. Il gas circola solo all'interno del sistema anziché essere scaricato direttamente all'esterno, massimizzando la conservazione del gas inerte ad elevata purezza.
Le tubazioni di circolazione del vano portaoggetti possono estendersi alle camere di processo collegate, consentendo al gas all'interno di tali camere di partecipare simultaneamente alla circolazione e garantendo la rimozione di acqua e ossigeno. Il circuito di circolazione è dotato di valvole pneumatiche ad angolo ed elettrovalvole integrate. Il PLC accende e spegne automaticamente le valvole in base alle condizioni operative, isolando la colonna di purificazione durante la rigenerazione e garantendo al tempo stesso che la circolazione principale del vano portaoggetti continui ininterrotta.
Fase 2: rimozione dell'acqua e dell'ossigeno all'interno della colonna di purificazione
Il gas misto spinto dal ventilatore entra nel recipiente della colonna di purificazione, riempito con 5 kg di catalizzatore di rame e 5 kg di setaccio molecolare. Il gas passa prima attraverso lo strato del setaccio molecolare, dove la struttura microporosa assorbe fisicamente le molecole d'acqua dal flusso di gas, completando la disidratazione. Il gas scorre quindi attraverso lo strato catalizzatore di rame, dove il rame elementare reagisce chimicamente con l'ossigeno nel flusso di gas per rimuovere l'ossigeno. Il gas inerte purificato e di elevata purezza rifluisce quindi attraverso le tubazioni nella camera del vano portaoggetti, riducendo la concentrazione di acqua e ossigeno all'interno della camera.
Dopo ripetute circolazioni, l'acqua e l'ossigeno all'interno della camera vengono continuamente catturati dai materiali di riempimento e il livello di acqua e ossigeno diminuisce gradualmente fino all'intervallo di 1 ppm. Allo stesso tempo, un filtro da 0,3 μm all'interno del vano portaoggetti può filtrare la polvere e la polvere dal gas circolante, impedendo che la polvere di riempimento venga riportata nella camera e contamini i campioni.
Fase 3: controllo coordinato della pressione e delle valvole
Il sistema di circolazione a circuito chiuso non è completamente sigillato rigidamente. Il sistema monitora continuamente la pressione della camera e mantiene una pressione leggermente positiva. Il funzionamento del ventilatore di circolazione provoca fluttuazioni di pressione, quindi il sistema fornisce automaticamente una piccola quantità di gas inerte per compensare la perdita di pressione. Quando la pressione è troppo elevata, il sistema apre automaticamente lo sfiato per scaricare la pressione; quando la pressione è troppo bassa scatta un allarme per indicare un possibile problema di tenuta.
Fase 4: rigenerazione della colonna di purificazione per ripristinare la capacità di purificazione
Dopo la circolazione continua, il setaccio molecolare si satura di acqua adsorbita, mentre il catalizzatore di rame viene in gran parte convertito in ossido di rame, riducendo la capacità di purificazione. Il sistema disconnette la colonna di purificazione da rigenerare dal circuito di circolazione principale e introduce una miscela di idrogeno/gas inerte al 5–10%. La colonna di purificazione viene riscaldata e l'idrogeno riduce l'ossido di rame al rame elementare attivo. Il setaccio molecolare rilascia l'umidità adsorbita ad alta temperatura e l'umidità viene scaricata dal sistema con il gas di scarico della rigenerazione.
Una volta completati la riduzione e il desorbimento, il riscaldamento si interrompe e viene utilizzato gas inerte per spurgare e raffreddare la colonna di purificazione. I materiali di riempimento recuperano la capacità di rimuovere acqua e ossigeno e le valvole commutano per ricollegare la colonna alla circolazione a circuito chiuso. L'intero processo di rigenerazione è controllato automaticamente dal PLC e non richiede operazioni manuali.
Fase 5: monitoraggio, feedback e regolazione a circuito chiuso
Le interfacce di campionamento sono installate nelle tubazioni a circuito chiuso. Un analizzatore di acqua e ossigeno campiona continuamente il gas circolante e fornisce dati di acqua e ossigeno in tempo reale al PLC. Se i livelli di acqua e ossigeno aumentano perché i materiali rilasciano impurità o a causa di perdite dalle guarnizioni, il sistema mantiene la ventola ad alta velocità e aumenta il flusso di circolazione per accelerare la rimozione delle impurità. Quando gli indicatori rimangono stabili e conformi alle specifiche per un periodo prolungato, la ventola a frequenza variabile riduce la sua velocità per ridurre il consumo energetico.
Il sistema di circolazione a circuito chiuso del vano portaoggetti Mikrouna si basa sul flusso ripetuto di gas inerte attraverso un circuito chiuso, sui mezzi di purificazione che catturano continuamente le impurità, sulla rigenerazione che ripristina i mezzi dopo la saturazione e sulla regolazione del feedback basata su sensori. Insieme, queste funzioni garantiscono che la camera del vano portaoggetti, e le camere di processo collegate e integrate nel vano portaoggetti, possano mantenere un'atmosfera inerte di elevata purezza, anidra e priva di ossigeno a lungo termine.
