LeLe système de circulation en boucle fermée de la boîte à gants est essentiellement un système de précision en boucle fermée intégrant la purification des gaz, la puissance de circulation et le contrôle de la pression. Son objectif principal n'est pas simplement « d'éliminer l'air », mais de maintenir le gaz inerte à l'intérieur de la chambre en circulation et auto-purifiant en permanence, afin que les niveaux d'eau et d'oxygène puissent rester à un niveau extrêmement bas de <1 ppm sur le long terme. Le système de circulation en boucle fermée de la boîte à gants Mikrouna comprend cinq étapes de fonctionnement : puissance de circulation et distribution de gaz, purification des impuretés, contrôle logique de la pression et des vannes, régénération de la colonne de purification et régulation de surveillance et de rétroaction.
Étape 1 : Énergie de circulation et livraison de gaz
La circulation en boucle fermée est un circuit entièrement fermé. Le gaz de travail est de l'argon ou de l'azote de haute pureté, et un ventilateur de circulation à fréquence variable sert de source d'alimentation pour l'ensemble du système. Le ventilateur de Mikrouna a un débit de 90 m³/h, tandis que différents modèles peuvent fournir des débits plus élevés, tels que 145 ou 180 m³/h, selon les besoins. Le ventilateur aspire le gaz inerte de l'intérieur de la chambre de la boîte à gants et le transporte à travers une tuyauterie en acier inoxydable jusqu'à l'unité de colonne de purification. Après purification, le gaz inerte propre est renvoyé dans la chambre de la boîte à gants, formant un circuit fermé. Le gaz circule uniquement à l'intérieur du système plutôt que d'être évacué directement vers l'extérieur, maximisant ainsi la conservation du gaz inerte de haute pureté.
La tuyauterie de circulation de la boîte à gants peut s'étendre jusqu'aux chambres de traitement connectées, permettant au gaz à l'intérieur de ces chambres de participer simultanément à la circulation et assurant l'élimination de l'eau et de l'oxygène. La boucle de circulation est équipée de vannes d'angle pneumatiques et d'électrovannes intégrées. Le PLC allume et éteint automatiquement les vannes en fonction des conditions de fonctionnement, isolant la colonne de purification pendant la régénération tout en garantissant que la circulation principale de la boîte à gants se poursuit sans interruption.
Étape 2 : Élimination de l'eau et de l'oxygène à l'intérieur de la colonne de purification
Le mélange de gaz poussé par le ventilateur entre dans la cuve de la colonne de purification, qui est remplie de 5 kg de catalyseur en cuivre et de 5 kg de tamis moléculaire. Le gaz passe d’abord à travers la couche de tamis moléculaire, où la structure microporeuse absorbe physiquement les molécules d’eau du flux gazeux, complétant ainsi la déshydratation. Le gaz traverse ensuite la couche de cuivre catalyseur, où le cuivre élémentaire réagit chimiquement avec l'oxygène présent dans le flux gazeux pour éliminer l'oxygène. Le gaz inerte purifié de haute pureté retourne ensuite à travers la tuyauterie dans la chambre de la boîte à gants, réduisant ainsi la concentration d'eau et d'oxygène à l'intérieur de la chambre.
Après des circulations répétées, l'eau et l'oxygène à l'intérieur de la chambre sont continuellement capturés par les matériaux de remplissage, et le niveau d'eau et d'oxygène diminue progressivement jusqu'à 1 ppm. Dans le même temps, un filtre de 0,3 µm à l’intérieur de la boîte à gants peut filtrer la poudre et la poussière du gaz en circulation, empêchant ainsi la poudre de remplissage d’être transportée dans la chambre et de contaminer les échantillons.
Étape 3 : Contrôle coordonné de la pression et des vannes
Le système de circulation en boucle fermée n’est pas complètement étanche. Le système surveille en permanence la pression de la chambre et maintient une pression légèrement positive. Le fonctionnement du ventilateur de circulation provoque des fluctuations de pression, de sorte que le système fournit automatiquement une petite quantité de gaz inerte pour compenser la perte de pression. Lorsque la pression est trop élevée, le système ouvre automatiquement l'évent pour soulager la pression ; lorsque la pression est trop basse, une alarme se déclenche pour indiquer un éventuel problème d'étanchéité.
Étape 4 : Régénération de la colonne de purification pour restaurer la capacité de purification
Après une circulation continue, le tamis moléculaire devient saturé d'eau adsorbée, tandis que le catalyseur de cuivre est en grande partie converti en oxyde de cuivre, réduisant ainsi la capacité de purification. Le système déconnecte la colonne de purification à régénérer de la boucle de circulation principale et introduit un mélange hydrogène/gaz inerte de 5 à 10 %. La colonne de purification est chauffée et l'hydrogène réduit l'oxyde de cuivre en cuivre élémentaire actif. Le tamis moléculaire libère l'humidité adsorbée à haute température et l'humidité est évacuée du système avec les gaz d'échappement de régénération.
Une fois la réduction et la désorption terminées, le chauffage s'arrête et un gaz inerte est utilisé pour purger et refroidir la colonne de purification. Les matériaux de remplissage retrouvent leur capacité à éliminer l'eau et l'oxygène, et les vannes commutent pour reconnecter la colonne à la circulation en boucle fermée. L'ensemble du processus de régénération est automatiquement contrôlé par le PLC et ne nécessite aucune opération manuelle.
Étape 5 : Surveillance, rétroaction et régulation en boucle fermée
Des interfaces d'échantillonnage sont installées dans la tuyauterie en boucle fermée. Un analyseur d'eau et d'oxygène échantillonne en continu le gaz en circulation et fournit des données d'eau et d'oxygène en temps réel au PLC. Si les niveaux d'eau et d'oxygène augmentent parce que les matériaux libèrent des impuretés ou en raison d'une fuite d'étanchéité, le système maintient le ventilateur à une vitesse élevée et augmente le débit de circulation pour accélérer l'élimination des impuretés. Lorsque les indicateurs restent stables et conformes aux spécifications pendant une période prolongée, le ventilateur à fréquence variable réduit sa vitesse pour réduire la consommation d'énergie.
Le système de circulation en boucle fermée de la boîte à gants Mikrouna repose sur un gaz inerte circulant de manière répétée dans un circuit fermé, un média de purification capturant en permanence les impuretés, une régénération restaurant le média après saturation et une régulation par rétroaction basée sur des capteurs. Ensemble, ces fonctions garantissent que la chambre de la boîte à gants (et les chambres de traitement connectées intégrées à la boîte à gants) peuvent maintenir une atmosphère inerte de haute pureté, anhydre et sans oxygène sur le long terme.
