Wie funktioniert das Glovebox-Kreislaufsystem mit geschlossenem Kreislauf?

Der Das Glovebox -Kreislaufsystem mit geschlossenem Kreislauf ist im Wesentlichen ein präzises geschlossenes Kreislaufsystem, das Gasreinigung, Zirkulationsleistung und Druckregelung integriert. Sein Hauptzweck besteht nicht nur darin, „die Luft zu entfernen“, sondern auch darin, das Inertgas in der Kammer kontinuierlich zirkulieren zu lassen und sich selbst zu reinigen, so dass der Wasser- und Sauerstoffgehalt langfristig auf einem extrem niedrigen Niveau von <1 ppm bleiben kann. Das Mikrouna-Glovebox-Zirkulationssystem mit geschlossenem Kreislauf besteht aus fünf Betriebsstufen: Zirkulationsleistung und Gaszufuhr, Verunreinigungsreinigung, Druck- und Ventillogiksteuerung, Regeneration der Reinigungssäule und Überwachungs-Feedback-Regelung.

 Schritt 1: Zirkulationsstrom und Gaslieferung

 Der geschlossene Kreislauf ist ein vollständig geschlossener Kreislauf. Als Arbeitsgas dient hochreines Argon oder Stickstoff, als Energiequelle für das gesamte System dient ein Umwälzventilator mit variabler Frequenz. Der Ventilator von Mikrouna hat eine Durchflussrate von 90 m³/h, während verschiedene Modelle je nach Bedarf höhere Durchflussraten bieten können, beispielsweise 145 oder 180 m³/h. Der Ventilator saugt Inertgas aus der Glovebox-Kammer an und transportiert es durch Edelstahlrohre zur Reinigungssäuleneinheit. Nach der Reinigung wird sauberes Inertgas in die Glovebox-Kammer zurückgeführt und bildet so einen geschlossenen Kreislauf. Das Gas zirkuliert nur innerhalb des Systems und wird nicht direkt nach außen abgegeben, wodurch die Einsparung von hochreinem Inertgas maximiert wird.

 Die Zirkulationsleitungen der Glovebox können bis zu angeschlossenen Prozesskammern reichen, so dass das Gas in diesen Kammern gleichzeitig an der Zirkulation teilnehmen kann und die Entfernung von Wasser und Sauerstoff gewährleistet ist. Der Zirkulationskreislauf ist mit pneumatischen Eckventilen und integrierten Magnetventilen ausgestattet. Die SPS schaltet die Ventile je nach Betriebsbedingungen automatisch ein und aus, isoliert die Reinigungssäule während der Regeneration und stellt gleichzeitig sicher, dass die Hauptzirkulation im Handschuhfach ununterbrochen weiterläuft.

 Schritt 2: Entfernung von Wasser und Sauerstoff innerhalb der Reinigungskolonne

 Das vom Ventilator geförderte Mischgas gelangt in den Reinigungssäulenbehälter, der mit 5 kg Kupferkatalysator und 5 kg Molekularsieb gefüllt ist. Das Gas strömt zunächst durch die Molekularsiebschicht, wo die mikroporöse Struktur Wassermoleküle aus dem Gasstrom physikalisch adsorbiert und so die Dehydrierung vervollständigt. Das Gas strömt dann durch die Kupferkatalysatorschicht, wo elementares Kupfer chemisch mit Sauerstoff im Gasstrom reagiert, um Sauerstoff zu entfernen. Das gereinigte, hochreine Inertgas strömt dann durch die Rohrleitungen in die Glovebox-Kammer zurück und reduziert so die Wasser- und Sauerstoffkonzentration in der Kammer.

 Nach wiederholter Zirkulation werden Wasser und Sauerstoff in der Kammer kontinuierlich von den Füllmaterialien aufgefangen und der Wasser- und Sauerstoffgehalt sinkt allmählich auf den Bereich von 1 ppm. Gleichzeitig kann ein 0,3-μm-Filter in der Glovebox Pulver und Staub aus dem zirkulierenden Gas filtern und so verhindern, dass Füllpulver zurück in die Kammer getragen wird und die Proben verunreinigt.

 Schritt 3: Koordinierte Druck- und Ventilsteuerung

Das geschlossene Zirkulationssystem ist nicht vollständig starr abgedichtet. Das System überwacht kontinuierlich den Kammerdruck und hält einen leicht positiven Druck aufrecht. Der Betrieb des Umwälzventilators führt zu Druckschwankungen, sodass das System automatisch eine kleine Menge Inertgas zuführt, um den Druckverlust auszugleichen. Wenn der Druck zu hoch ist, öffnet das System automatisch die Entlüftung zur Druckentlastung; Wenn der Druck zu niedrig ist, wird ein Alarm ausgelöst, der auf ein mögliches Dichtungsproblem hinweist.

 Schritt 4: Regeneration der Reinigungssäule zur Wiederherstellung der Reinigungskapazität

 Nach kontinuierlicher Zirkulation wird das Molekularsieb mit adsorbiertem Wasser gesättigt, während der Kupferkatalysator größtenteils in Kupferoxid umgewandelt wird, was die Reinigungskapazität verringert. Das System trennt die zu regenerierende Reinigungskolonne vom Hauptkreislauf und leitet ein 5–10 %iges Wasserstoff/Inertgas-Gemisch ein. Die Reinigungssäule wird erhitzt und der Wasserstoff reduziert Kupferoxid wieder zu aktivem elementarem Kupfer. Das Molekularsieb gibt die adsorbierte Feuchtigkeit bei hoher Temperatur ab und die Feuchtigkeit wird mit dem Regenerationsabgas aus dem System abgeleitet.

Nachdem die Reduktion und Desorption abgeschlossen sind, wird die Heizung gestoppt und Inertgas wird zum Spülen und Kühlen der Reinigungskolonne verwendet. Die Füllmaterialien gewinnen ihre Fähigkeit zurück, Wasser und Sauerstoff zu entfernen, und die Ventile schalten um, um die Säule wieder an den geschlossenen Kreislauf anzuschließen. Der gesamte Regenerationsprozess wird automatisch von der SPS gesteuert und erfordert keine manuelle Bedienung.

Schritt 5: Überwachung, Feedback und Regelung

 Probenahmeschnittstellen werden in den geschlossenen Rohrleitungskreislauf eingebaut. Ein Wasser- und Sauerstoffanalysator prüft kontinuierlich das zirkulierende Gas und stellt der SPS in Echtzeit Wasser- und Sauerstoffdaten zur Verfügung. Wenn der Wasser- und Sauerstoffgehalt ansteigt, weil Materialien Verunreinigungen freisetzen oder weil eine Dichtung ausläuft, hält das System den Lüfter auf hoher Geschwindigkeit und erhöht den Zirkulationsstrom, um die Entfernung von Verunreinigungen zu beschleunigen. Bleiben die Indikatoren über einen längeren Zeitraum stabil und innerhalb der Spezifikation, reduziert der Lüfter mit variabler Frequenz seine Drehzahl, um den Energieverbrauch zu senken.

Das Mikrouna-Glovebox-Zirkulationssystem mit geschlossenem Kreislauf beruht darauf, dass Inertgas wiederholt durch einen geschlossenen Kreislauf fließt, dass Reinigungsmedien kontinuierlich Verunreinigungen auffangen, dass die Medien nach der Sättigung durch Regeneration wiederhergestellt werden und dass eine sensorbasierte Rückkopplungsregelung erfolgt. Zusammen stellen diese Funktionen sicher, dass die Glovebox-Kammer – und die damit verbundenen Prozesskammern – langfristig eine hochreine, wasserfreie und sauerstofffreie Inertatmosphäre aufrechterhalten können.